HG_T 3585-1999

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B6258D5D47D54982BA3C45448E00F469

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2005-9-5

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备案号:2770-1999,HG/T 3585- 1999,前言,本行业标准依据国内企业标准规定,本标准与现有企业标准相比有以下差异:,1 将标准改为液体硼氢化钠;,2 根据生产情况及用户的要求,将产品质量在现有企业标准的基础上分为两个型号;,3 硼氢化钠含量测定中的取样量作适当调整,增加了试验溶液的制备;,4 对产品的检验规则、标志、包装、运输、贮存进行了调整;,5 增加了安全要求,本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出,本标准由化工部无机产品标准化技术归口单位归口,本标准主要起草单位:化工部天津化工研究院、上海市申宇医药化工有限公司,本标准主要起草人:陆思伟、张祖绍、滕绍云、厉文豪,本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释,1075,中华人民共和国化工行业标准,液体硼氢化钠,Liquid sodium borohydride,HG/T 3585- 1999,范围,本标 准 规 定了硼氢化钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存,本标 准 适 用于由氢化钠和硼酸甲醋为原料生产的硼氢化钠,该产品主要用作制造硼氢化钾及用于,制药工业、农药、香料及其他精细化工产品的还原剂,也可用于造纸漂白、含汞废水处理及贵重金属回,收等,分子式NaBH4,相对分子质量37. 85按1995年国际相对原子质量),2 引用标准,下列 标 准 所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时.所示版本均,为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性,GB 1 90- 1990 危险货物包装标志,GB 1 91 ---199。包装储运图示标志,(粥 3 25 -1991 200L 闭口钢桶,GB /T 6 01-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备,GB /T 6 03-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqI SO 6353-1:1982),(:B /T 1 250-1989 极限数值的表示方法和判定方法,GB /T 6 678-1986 化工产品采样总则,(;B /T 6 680-1986 液体化工产品采样通则,GB /T 6 682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqvI SO 3699:1987),3 要求,3.2,外观:无色或淡黄色液体,液体硼氢化钠应符合表I要求,表1 要求,项目,指标,一型二型,硼氢化钠(NaBH )含量弃5.0 12.0,碱度蕊32 40,4 试验方法,本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水,国家石油和化学工业局1999-04-20批准2000-04-01实施,1076,HG/T 3585-1999,试验 中 所 用标准滴定溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时,均按GH/丁601,G脚T 603规定,制备,安 全 提 示:本标准试验操作过程中用到强碱、强酸时,须小心谨慎。使用挥发性强酸时,应在通风橱,中进行,4. 1 硼氢化钠含量的测定,4.1.1 方法提要,试样 与定 量加人的碘酸钾标准溶液反应,过量的碘酸钾在酸性介质中与碘化钾反应析出碘.析出的,碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定,4. 1. 2 试齐j和材料,4_12, 碘化钾;,4.1 2 .2 氢氧化钠溶液。.5m ol厂 l.;,4.1. 2 .3 硫酸溶液:1+80,4.1. 2. 4 碘酸钾标准滴定溶液:c(K工U)约为。.1m ot/I ;,4.1-2.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液:(Nafs.,(),)约为0. 1 m.1;1;,4.1. 2 .6 淀粉指示液:10g /I,4. 1- 3 分析步骤,称取 约 3g (一型)或1g(二型)试样(精确至。.00 02 g ),迅速置于250m L烧杯中(烧杯中预先加人,100 m工、氢氧化钠溶液)溶解,移人250 ml容量瓶中,用氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀。用移液管移,取25 ml,该溶液,注人250 ml碘量瓶中再用移液管移入5。二工碘酸钾标准滴定溶液振摇30 s,加,5g碘化钾及10 ml硫酸溶液,摇匀瓶口水封,并于暗处放置15 min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴,定,近终点时加人3 m工淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失同时做空白试验,4.1.4 分析结果的表述,以质 量 百 分数表示的硼氢化钠(NaBH)含量(X)按式〔I)计算:,X,=,(V,一V)c又0. 004 729,X 100,4.729(V‘一V)c,一(1),m X 25 250 幸— rn ”’““““‘”’“‘,式中: V— 滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,-I;,Vr -一 滴 定 空 白 溶 液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;,-一 硫代 硫 酸 钠 标 准滴定溶液的实际浓度,mol/L;,- - 一试 料 的 质 量 ,9;,0.0047 29一一与l.00 m l硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na,S,0,)=1.000m ol/L]相当的以克表示的,硼 氢化 钠 的质 量,4,5 允许差,取平 行 测 定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。.3%,4.2 碱度的测定,4.2- 1 方法提要,将 试样 溶 于水中,以甲基红为指示液,用硫酸标准滴定溶液滴定,根据硫酸标准滴定溶液的消耗量,确定产品的碱度,4.2.2 试剂和材料,;2-2.1 硫酸标准滴定溶液:(合H,SO )约为。5mo t/L;,4.2.2.2 rp基红指示液1g /L,423 分析……

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